火焰原子吸收光谱法测定山核桃中微量元素
刘立行
在低温加热条件下用高氯酸-硝酸(1+5)混合酸消解样品至溶液呈透明状再用TritonX-100乳化剂溶解消解过程中产生的油脂以工作曲线法定量建立了火焰原子吸收光谱法(FAAS)快速测定山核桃中微量元素的方法。对样品处理条件各种干扰影响试液与空白溶液黏度的一致性进行了考察。测定结果与灰化法一致两种方法的相对误差小于士1.9%且操作简便、测量准确。
原子吸收光谱法测定中成药中微量元素
Audo look6.0下载
摘 要 利用原子吸收光谱法测定了老年咳喘片、复方半夏片、胃痛宁片、拳参片、参芪降糖胶囊、夏桑菊
颗粒和美国洋参含片7 种中成药中Ca Mg Fe Zn K Na Mn Cu Cr Co Sr Ni Cd和Pb 元素的含量。详细研究了消化液(混酸) 种类、混酸中HNO3 和HClO4 比例、消化液体积及消化时间对测定结果的影响。结果表明: 所选7种药物中Ca Mg Fe K和Na 的含量普遍比较丰富; 治疗糖尿病的药物参芪降糖胶囊中Mn 的含量较为丰富 而胃痛宁片中有较丰富的Sr Mn 和Cu 元素。
主题词：原子吸收光谱法; 中成药; 微量元素
近年来 微量元素以其巨大的生物学作用、生理功能及临床诊疗的实用价值引起了人们对中成药中无机元素尤其是微量元素的研究兴趣。现代研究表明 在中成药药效发挥过程中 微量元素的协同作用不可忽视 适量的微量元素不仅可以促进机体的生长发育 而且还可以提高机体的免疫功能 降低人类对疾病的易感性。微量元素的测定可为阐明中药的作用机理、改造和新药的创新提供基础数据 也能为中药材的鉴定和改进提供依据。原子吸收光谱法具有灵敏度高、选择性好、精密度高、分析速度快等优点。本文利用原子吸收光谱法首次测定了老年咳喘片、复方半夏片、胃痛宁片、拳参片、参芪降糖胶囊、夏桑菊颗粒和美国洋参含片7种中成药中Ca Mg Fe Zn K Na Mn Cu Cr Co Sr Ni Cd 和Pb 元素的含量。详细研究了消化液(混酸) 种类、混酸溶液中HNO3 和HClO4的比例、消化液体积及消化时间对测定结果的影响。本研究可为分析上述中成药的药效与微量元素的关系、阐明其作用机理及改造和创新新药提供
一定的信息。
1 实验部分
1.1 仪器及工作条件
WFX-1F2B2 型原子吸收分光光度计(北京第二光学仪器厂附带微机和打印机)14种元素空心阴极灯。
1.2 试剂及标准溶液
14种元素(Ca Mg Fe Zn K Na Mn Cu Cr Co Sr Ni Cd Pb) 的标准溶液均购自国家标准物质研究中心(储备液的浓度除Cr 为1 000μg/mL外 其余元素均为100μg/mL) 。HNO3(A1R1 信阳市化学试剂厂) HClO4 (A1R1 上海桃浦化工厂) H2SO4 (A1R1 北京化学试剂厂) HCl(A1R1信阳市化学试剂厂) H2O2(A1R1上海桃浦化工厂)。实验用水为超纯水(UPW225N北京普析通用仪器公司)。
1.3 样品来源及处理
实验所用的7种中成药老年咳喘片、复方半夏片、胃痛宁片、拳参片、参芪降糖胶囊、夏桑菊颗粒、美国洋参含片均为市售。
样品溶液的制备: 取适量的药品(丸剂用研钵预先研碎胶囊则使用囊内颗粒)置于电热干燥箱中在100℃下烘干1h 冷却后置于干燥器中。准确称取1g 左右的药品于100mL 的小烧杯中加入20 mL HNO3-HClO4(3∶1)混酸后加热消化40 min 定量转移并定容至100mL 。取上层清液进行测定(必要时进行适当稀释) 。
2 结果与讨论
2.1 样品处理条件的优化
2.1.1 混酸种类的选择
为找出适宜的消化体系 研究了HNO3-HClO4 HNO3-HCl HNO3-H2SO4 和HNO3-H2O2 几种消化体系对测定结果的影响。实验结果表明: 采用HNO3-HClO4 混酸体系作消化液比较合适。
2.1.2
HNO3-HClO4 混酸中HNO3 和HClO4 体积比的影响以拳参片中Cu Fe Zn Mn 和Ni 的含量测定为例 研究了混酸消化液中HNO3 和HClO4 体积比分别为1∶1 3∶1 4∶1 5∶1 7∶1 9∶1 的影响。可见 HNO3
-HClO4体积比为3∶1 时消化效果较好。
2.1.3 消化时间的影响
仍以Cu Fe Zn Mn 和Ni 的含量测定为例 使用体积比为3∶1 的HNO3-HClO4 混酸作为消化体系 固定混酸体积为15mL 研究了消化时间对测定结果的影响。结果表明 40min 的消化时间即可达到最佳消化效果。
2.1.4 消化液体积的影响
以3∶1 的HNO3-HClO4 混酸体系为消化液并固定消化时间为40 min、称样质量为1.0g 研究了混酸体积分别为8 12 16 20 24mL 时对测定结果的影响(仍以拳参片中Cu Fe Zn Mn和Ni 的含量测定为例) 。可见 混酸体积为20mL 即可获得满意的测定结果。
2.2 标准曲线及方法准确度试验
将14种元素的储备液稀释成浓度适宜的系列标准溶液采用六标准定标准曲线法 按表1 所列仪器条件进行测定。结果表明 14 种元素的工作曲线均为直线 且相关系数均大于0.997 表明工作曲线的线性关系良好。为了进一步考察方法的准确性 以拳参片为例作了加标回收率试验(为保证准确度 加标回收率试验平行做3份 每份平行测定3次然后取平均值)。
2.3 灵敏度和检出限
按文献计算出方法的灵敏度和检出限。
2.4 样品中14 种微量元素的测定
准确称量1.0 g 的样品 按1.3 节中样品处理方法处理样品。按表所列仪器工作条件对样品溶液进行测定。所